标准物质/乙酸乙酯中2-氯-1,3-丙二醇/GB 5009.191-2024（第一篇）
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标准物质/乙酸乙酯中2-氯-1,3-丙二醇/GB 5009.191-2024（第一篇）
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标准名称及标准号
标准名称：食品安全国家标准 食品中2-氯-1,3-丙二醇的测定
标准号：GB 5009.191-2024（第一篇）
关联物质：乙酸乙酯中2-氯-1,3-丙二醇（CAS:497-04-1）
适用范围
本标准适用于食品中2-氯-1,3-丙二醇（3-MCPD）的检测，包括液态食品、固态食品及半固态食品。检测对象涵盖酱油、调味品、植物油等可能因加工过程产生3-MCPD的食品类别。
核心检测方法
采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）进行定性与定量分析。具体流程包括：样品经乙酸乙酯提取后，通过衍生化反应（如七氟丁酰化）提高目标物挥发性，经色谱柱分离后，通过质谱检测器进行检测。
检出限与定量限
检出限（LOD）：0.005 mg/kg
定量限（LOQ）：0.015 mg/kg
注：具体数值可能因仪器性能及样品基质差异略有调整，需通过方法验证确认。
质控样品要求
1. 空白样品：每批次检测需包含至少1个试剂空白；
2. 加标回收率：每10个样品需设置1个加标样品，回收率应控制在80%-120%；
3. 平行样：每批次至少10%样品进行平行测定，相对偏差≤15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理：均质后取代表性样品，加入乙酸乙酯超声提取；
2. 衍生化：提取液经氮吹浓缩后与七氟丁酸酐反应生成衍生物；
3. 仪器分析：采用DB-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温，选择离子监测（SIM）模式采集数据。
特别说明
1. 本标准为2024年最新修订版本，替代GB 5009.191-2016，主要更新了衍生化试剂选择及质谱参数；
2. 实验过程中需严格控制乙酸乙酯纯度（≥99.9%），避免杂质干扰；
3. 实验人员需佩戴防护装备，避免接触七氟丁酸酐等有毒试剂。
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！