标准物质/异辛烷中3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯(以3-MCPD计)/GB 5009.191-2024 第二篇 第二法
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标准名称及标准号
标准名称:食品安全国家标准 食品中3-氯-1,2-丙二醇及其脂肪酸酯含量的测定(第二法 同位素稀释-气相色谱质谱法)
标准号:GB 5009.191-2024 第二篇 第二法
适用范围
本标准适用于食品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)及其脂肪酸酯的定量检测,包含油脂类、婴幼儿配方食品等复杂基质。异辛烷中3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯作为标准物质用于校准和质控。
核心检测方法
采用同位素稀释技术结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)。样品经水解、衍生化后,通过同位素内标法定量,消除基质干扰,确保检测准确性。
检出限与定量限
检出限(LOD):0.005 mg/kg(以3-MCPD计)
定量限(LOQ):0.015 mg/kg(以3-MCPD计)
质控样品要求
1. 空白样品:每批次需包含至少1个试剂空白;
2. 加标回收率:样品中加标浓度应为LOQ的1-5倍,回收率范围70%-120%;
3. 平行样:每10个样品需设置1组平行样,相对偏差≤15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:称取样品后加入同位素内标,经水解反应释放3-MCPD;
2. 衍生化:使用苯硼酸进行衍生,生成挥发性衍生物;
3. 仪器分析:GC-MS检测,采用选择离子监测(SIM)模式定量。
特别说明
1. 标准物质需避光保存于-20℃,开封后需验证稳定性;
2. 实验过程中需严格控制水解温度(37±1℃)与时间(16小时),避免副反应;
3. 若样品基质复杂,需优化净化步骤或采用基质匹配标准曲线。
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!