标准物质/乙酸乙酯中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)/GB 5009.191-2024（第一篇）
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标准名称及标准号
标准号：GB 5009.191-2024（第一篇）
关联CAS号：96-24-2
适用范围
核心检测方法
检出限与定量限
定量限（LOQ）：0.015 mg/kg
数值基于信噪比（S/N≥3为LOD，S/N≥10为LOQ）计算，适用于乙酸乙酯基质中3-MCPD的痕量分析。
质控样品要求
2. 加标样品：添加浓度接近LOQ（0.015 mg/kg）及实际样品预期浓度的80%-120%；
3. 每批次样品需包含至少10%的平行样和空白对照。
关键实验步骤
2. 衍生化：加入BSTFA（双三甲基硅基三氟乙酰胺）于70℃反应30分钟；
3. 仪器分析：GC-MS采用DB-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温从60℃至280℃；
4. 定量计算：以内标法（d5-3-MCPD）校准曲线进行结果计算。
特别说明
2. 乙酸乙酯纯度需≥99.9%，避免杂质干扰；
3. 衍生化试剂需现配现用，储存时间不超过24小时；
4. 质谱检测选择离子监测模式（SIM），特征离子为m/z 147、253、257。
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