饼干中丙烯酰胺分析质控样品（GB 5009.204-2014）
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批次号：G033175
含量：丙烯酰胺325±65（μg/kg）
规格：25g/袋
生产日期：2025/4/3
有效期：2026/4/2
适用国标：GB 5009.204-2014 食品安全国家标准 食品中丙烯酰胺的测定 第一法
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标准名称及标准号
食品安全国家标准 食品中丙烯酰胺的测定
GB 5009.204-2014
适用范围
适用于饼干、薯类食品、谷物食品等热加工食品中丙烯酰胺的定量检测，覆盖样品前处理、仪器分析及结果计算全流程。
核心检测方法
同位素内标-气相色谱质谱联用法（GC-MS/MS）
1. 采用氘代丙烯酰胺（d₃-丙烯酰胺）作为内标物
2. 通过质谱多反应监测模式（MRM）提高选择性
3. 通过内标法定量减少基质干扰
检出限与定量限
1. 方法检出限（LOD）：5 μg/kg
2. 方法定量限（LOQ）：15 μg/kg
* 饼干样品实际定量限需根据基质效应验证
质控样品要求
1. 每批次样品需同步分析空白样品
2. 每20个样品插入1个加标回收样品（加标浓度≈LOQ）
3. 使用有证标准物质（如饼干基质质控样）进行准确性控制
4. 连续分析时每24小时需进行中间点浓度校准
关键实验步骤
1. 提取：粉碎饼干样品后加入内标溶液，水浴振荡提取
2. 净化：依次通过Carrez试剂、HLB固相萃取柱净化
3. 衍生化：提取液与溴试剂反应生成2,3-二溴丙酰胺
4. 检测：GC-MS/MS分析，监测特征离子对m/z 150→106（定量）
特别说明
1. 饼干样品需关注脂肪含量对回收率的影响
2. 衍生化过程需严格避光操作（溴试剂见光分解）
3. 方法要求空白样品中丙烯酰胺不得检出
4. 质控样品回收率范围应控制在85%-110%
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！