GB 5009.298-2023食品中三氯蔗糖的测定应用

来源与性质：三氯蔗糖，俗称蔗糖素，是一种高倍甜味剂，分子式为C12H19Cl3O8。稳定性高，对光、热、pH均很稳定。极易溶于水、甲醇和乙醇，微溶于乙醚。在1976年由英国泰莱公司与伦敦大学共同研制并申请专利的一种新型甜味剂，并于1988年投入市场，是唯一以蔗糖为原料的功能性的甜味剂，可达到蔗糖的甜度约600倍（400~800倍）。三氯蔗糖特点具有无能量，高甜度，纯正甜味，安全度高等，也是最理想的甜味剂之一。

应用领域：三氯蔗糖稳定性较高，在食品加工中要结合工厂实际需求在任何一道工序中集中添加，不仅使用较为便捷，且整体效果较好。在食品加工中应用三氯蔗糖顺应市场需求趋势，需要产品监控人员对用量给予高度关注。广泛应用于饮料，烘焙食品，蜜饯类食品。

法规与标准：三氯蔗糖已列入《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760)，并允许用于糖果、焙烤食品、酱及酱制品等食品类别。同时，其质量规格执行《食品安全国家标准食品添加剂三氯蔗糖》(GB25531)。关于三氯蔗糖的每日允许摄入量，根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会的评估结果，该物质的每日允许摄入量为每千克体重0~15毫克。另外，需要注意的是，虽然三氯蔗糖在一段时间内被批准用于某些食品类别，但在2021年和2022年的信息公布中，有关三氯蔗糖扩大使用范围的申请被下达了“不予行政许可决定”。因此三氯蔗糖作为食品添加剂时，应严格遵守相关规定，并确保其在允许的使用范围内。同时，也应关注最新的食品安全法规和标准，以确保食品安全和消费者的健康。

《GB 5009.298-2023食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》于2023年9月6日发布，2024年3月6日实施，试样中的三氯蔗糖用甲醇水提取，除去蛋白、脂肪，经固相萃取柱净化 、蒸干复溶富集后，用高效液相色谱仪，反相C18色谱柱分离，采用示差检测器或蒸发光散射检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

曼哈格参考《GB 5009.298-2023食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》，重现了国标食品中三氯蔗糖的检测方法，采用饮料中三氯蔗糖质控样品（BQC1060125621），BePure-25621T2Z-10ml(20000ug/mlin Acetonitrile/water)标准溶液，BESEP SPE COLUMN P-HLB 固相萃取柱净化样品，C18色谱柱分离，高效液相色谱仪蒸发光散射检测器检测，外标法定量。

一、标准物质

单标：乙腈:水=1:9中三氯蔗糖，20000 μg/mL

货号：BePure-25621T2Z-10ml

二、前处理

萃取柱:N- 乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯亲水亲脂平衡型填料，BESEP SPE COLUMN P-HLB 60um 200mg/6ml 30PK。

货号：77033

质控样品：饮料中三氯蔗糖

货号：BQC1060125621

1标准溶液配制

三氯蔗糖标准中间溶液（1.00mg/mL）：移取 5.00 mLBePure-25621T2Z-10ml于100mL容量瓶中，用水定容至刻度,混匀。置于4℃冰箱中保存，保存期为 3个月。

三氯蔗糖标准系列工作溶液：移取适量三氯蔗糖标准中间溶液（1.00mg/mL）用水稀释配制成质量浓度分别为0.0200 mg/mL、0.0500 mg/mL、0.100 mg/mL、0.200 mg/mL、0.400 mg/mL、0.800mg/mL和 1.00mg/mL的标准系列工作溶液。临用现配。

2 提取

称取混匀后试样（饮料中三氯蔗糖BQC1060125621）2g（精确至 0. 001g）于50mL离心管，加入5mL水，涡旋混合器上振荡3min后，加入15mL甲醇，0. 50mL乙酸锌溶液和0.50mL亚铁氧化钾溶液，继续振荡30s，超声波提取20min，以3000r/min 离心10min，将上清液移入50mL离心管中。沉淀物加入5.0mL甲醇水溶液（75十25），玻璃棒搅拌均匀后，涡旋混合器上振荡 30s，以3000r/min离心10min，重复提取 2次，合并上清液。

将全部上清液转移至分液漏斗中，加入30mL正己烷，振摇2min，静置分层20min后，下层水相移至蒸发皿，于沸水浴上蒸发，当蒸发皿中液体在1mL左右时用9mL水分3次冲洗蒸发皿，冲洗液合并移至15mL离心管中，超声波处理 5min，以3000r/min离心10min待净化。

3净化

萃取柱：BESEPSPE COLUMN P-HLB（77033）

蒸发光散射检测器净化方法

固相萃取柱使用前依次用4m甲醇、4m水活化，保持柱体湿润 。

将全部试样提取上清液移入已活化的固相萃取柱，控制液体流速不超过 1滴/s，柱上液面为2mm 左右时加入1mL水，继续保持液体流速为1滴/s，到柱中液体完全排出后，用3mL甲醇洗脱，收集全部洗脱液，于沸水浴上蒸干，残渣用 1.00mL水- 乙睛溶液（89十11）溶解（如溶液有浑浊现象可将其移入离心管，10000r/min离心 5min），经0. 45μm疏水微孔滤膜过滤，滤液为制备的试液，待测。

三、仪器检测方法

蒸发光散射检测器

色谱柱：C18（250 mmX4.6 mm，5 μm）或性能相当者

流动相：A为水，B为乙睛，水十乙睛 =89十11。

流速：1.0 mL/min

柱温：35 ℃

蒸发光散射检测器条件：气流速：3L/min 蒸发温度 110℃

进样量：20μL

四、检测结果

五、谱图

0.4mg/mL三氯蔗糖标准曲线点液相色谱图

0.8mg/mL三氯蔗糖标准曲线点液相色谱图

添加水平为0.2g/kg的饮料中三氯蔗糖的液相色谱图

饮料中三氯蔗糖液相色谱图

蒸发光散射检测器三氯蔗糖标准工作曲线

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