水中环己基氨基磺酸钠溶液标准物质（GB 5009.97-2023）_有机标液_萘析商城

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水中环己基氨基磺酸钠溶液标准物质（GB 5009.97-2023）

BWQ9893-2016

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139-05-9

5mL

伟业计量

见证书

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研制依据	GB 5009.97-2023 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸盐的测定（2024-03-06实施）
基质	水
形态	液态
有效期
存储条件	冷藏（4±4℃）密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至（20±3）℃，并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后应尽快使用，使用中严格防止沾污。
用途	本标准物质可作为工作标准，用于日常分析和检测；也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装	本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格5mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料	GB 5009.97-2023 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸盐的测定-第三法液相色谱-质谱/质谱法

一、样品制备

本标准物质采用纯度经准确定值的环己基氨基磺酸钠（称量时折算为环己基氨基磺酸）为溶质，以水为溶剂，在室温（20±3）℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。

二、溯源性及定值方法

本标准物质的浓度标准值采用配制值，并用高效液相色谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

三、特征量值及扩展不确定度

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	环己基氨基磺酸	5mg/mL	2%	水

四、均匀性检验及稳定性考察

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用高效液相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

五、包装、储存及使用

本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格5mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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标准名称及标准号

标准名称：食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定
标准号：GB 5009.97-2023
关联CAS：139-05-9（环己基氨基磺酸钠）

适用范围

本标准适用于食品（如饮料、蜜饯、糕点等）中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）的定量检测，涵盖液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS）和气相色谱法（GC）两种方法。

核心检测方法

方法1（LC-MS/MS）：样品经水提取后净化，采用液相色谱分离，质谱多反应监测模式（MRM）定量。
方法2（GC）：样品经酸化后生成环己基氨基磺酸衍生物，经气相色谱分离后通过氢火焰离子化检测器（FID）检测。

检出限与定量限

LC-MS/MS法：检出限（LOD）0.01 mg/kg，定量限（LOQ）0.03 mg/kg。
GC法：检出限（LOD）0.1 mg/kg，定量限（LOQ）0.3 mg/kg。

质控样品要求

1. 每批次样品需包含空白对照、加标回收样品（加标浓度为LOQ的1-5倍）。
2. 加标回收率应控制在80%-120%，相对标准偏差（RSD）≤10%。
3. 使用有证标准物质（如水中环己基氨基磺酸钠溶液）进行校准。

关键实验步骤

LC-MS/MS法：
1. 样品均质后用水超声提取。
2. 提取液经C18固相萃取柱净化。
3. 色谱条件：反相C18色谱柱，流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱。
4. 质谱参数：电喷雾负离子模式（ESI-），定量离子对m/z 178.1→80.1。

GC法：
1. 样品经硫酸酸化后与亚硝酸钠反应生成环己醇亚硝酸酯。
2. 正己烷萃取后进样，色谱柱为极性毛细管柱（如HP-5），程序升温。

特别说明

1. LC-MS/MS法需注意基质效应，建议采用同位素内标法校正。
2. GC法需严格控制反应时间与温度，避免衍生物分解。
3. 标准溶液需避光保存于4℃以下，开封后有效期不超过1个月。

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