乳粉中氯丙醇酯、缩水甘油酯分析质控样GB 5009.191-2024
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占行001
占行001 | 见证书
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占行002
占行002 | 见证书
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铝合金标样/104B
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蔬菜粉中铁、镁、铜、镉、锌分析质控样品
NCS192197 | 见证书
1. 基本信息
2. 特性量值
3. 说明
本质控样仅供实验室研究与分析测试工作使用，因用户使用或储存不当所引起的投诉，不予承担责任。
收到后请立即核对品种、数量和包装，相关赔偿只限于样品本身，不涉及其他任何损失。
如需获得更多与使用有关的信息，请与客服联系。
可提供大包装样品或定制服务，量大优惠，请添加客服企业微信或拨打400电话进行咨询。
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GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇酯和缩水甘油酯的测定》
适用于婴幼儿配方乳粉、乳制品及含油脂食品中3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯的检测，包括原料、半成品和终产品
1. 同位素稀释-气相色谱质谱联用法(GC-MS/MS)
2. 蛋白酶解→脂肪提取→酯键断裂→衍生物净化→仪器分析
3. 采用d5-3-MCPD和d5-缩水甘油作为同位素内标物
婴幼儿配方乳粉：
- 3-MCPD酯：检出限0.005mg/kg，定量限0.015mg/kg
- 缩水甘油酯：检出限0.003mg/kg，定量限0.010mg/kg
(以游离态等效物计)
1. 每批次样品需同步进行空白试验
2. 每20个样品插入1个质控样
3. 质控样浓度应在标准曲线中间点±20%范围
4. 加标回收率要求：85%-110%
5. 同位素内标回收率：70%-120%
酶解提取：取2g样品→加蛋白酶溶液37℃振荡水解16h→乙醚提取脂肪
酯键断裂：提取脂肪中加入0.5mol/L甲醇钠溶液→20℃反应2min→立即终止反应
衍生化：加入七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生试剂→70℃反应20min
净化：通过Florisil固相萃取柱净化→正己烷洗脱
检测：GC-MS/MS分析，多反应监测模式(MRM)
1. 整个操作过程需避光进行
2. 缩水甘油酯检测需严格控制反应时间在2±0.1min
3. 乳粉样品需注意去除蔗糖干扰
4. 方法验证要求：每次检测需建立标准曲线(r²≥0.995)
5. 2024版主要更新：增加2-MCPD酯检测指标，优化衍生化温度控制
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！