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料酒中甜蜜素质控样品(GB 5009.97-2023)_100-88-9
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料酒中甜蜜素质控样品(GB 5009.97-2023)

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研制依据

GB 5009.97-2023 食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸盐的测定(2024-03-06实施)

基质 料酒
形态 液态
有效期
存储条件 冷藏(4±4)℃、密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至(20±3)℃,并充分摇动以保证均匀。本质控样品一旦开封应尽快使用,避免样品相关特性发生变化,使用中严格防止沾污。
用途 本质控样品可用于料酒中甜蜜素的相关分析检测,也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装 本标准物质采用棕色玻璃瓶包装,规格30g携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料
一、样品制备
本质控样品采用市售料酒为原料,在室温(20±3)℃洁净实验室中采用加标法制备而成。
二、溯源性及定值方法
本质控样品采用高效液相色谱法测得的测量值为标准值。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
三、特征量值及扩展不确定度
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
1 环己基氨基磺酸 0.229g/kg 0.023g/kg 料酒
四、均匀性检验及稳定性考察
参照JJF1343 国家计量技术规范(等效ISO指南35),对分装后的样品进行随机抽样,采用高效液相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
五、包装、储存及使用
本标准物质采用棕色玻璃瓶包装,规格30g携带或运输时应有防碎裂保护。

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标准名称

标准名称 GB 5009.97-2023 食品安全国家标准 食品中甜蜜素的测定

适用范围

适用范围 适用于料酒、调味品、饮料等食品中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)的检测,涵盖液相色谱法及衍生化气相色谱法。

核心检测方法

核心检测方法 1. 液相色谱法:采用C18色谱柱分离,紫外检测器检测;
2. 衍生化气相色谱法:通过亚硝酸盐衍生化后,使用毛细管柱分离,电子捕获检测器(ECD)定量。

检出限与定量限

检出限(LOD) 液相色谱法:0.5 mg/kg;气相色谱法:0.2 mg/kg
定量限(LOQ) 液相色谱法:1.5 mg/kg;气相色谱法:0.6 mg/kg

质控样品要求

质控样品要求 1. 基质匹配:质控样品需与待测料酒基质一致;
2. 浓度范围:覆盖标准曲线中高、中、低三个浓度水平;
3. 重复性:平行测定次数≥3,相对标准偏差(RSD)≤10%。

关键实验步骤

关键实验步骤 1. 样品前处理:料酒样品经水浴去除乙醇后,调节pH至酸性条件;
2. 衍生化(气相法):加入亚硝酸钠和硫酸进行反应;
3. 仪器分析:按标准条件优化色谱分离参数,确保目标峰与干扰峰完全分离。

特别说明

特别说明 1. 干扰消除:料酒中色素和糖分可能干扰检测,需通过净化柱或离心去除;
2. 衍生化条件:严格控制反应温度(≤20℃)和时间(10分钟),避免副产物生成;
3. 结果确认:阳性样品需通过两种方法交叉验证。

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