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标准物质/维生素D3(胆骨化醇)/GB 5009.296-2023、GB 5009.82-2016

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标准名称及标准号
GB 5009.296-2023《食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》
适用范围
适用于婴幼儿配方食品、乳制品、营养强化食品及保健食品中维生素D3（胆骨化醇）的定量检测。
核心检测方法
液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。样品经皂化、萃取、净化后，通过色谱分离和质谱检测，以内标法定量。
检出限与定量限
维生素D3的检出限（LOD）为0.05 μg/100g，定量限（LOQ）为0.2 μg/100g。
质控样品要求
每批次样品需包含空白对照、加标回收样品和平行样。加标回收率应控制在85%-115%，相对标准偏差（RSD）≤10%。
关键实验步骤
1. 样品皂化：采用氢氧化钾乙醇溶液水解样品脂肪；
2. 液液萃取：用正己烷提取目标物；
3. 净化：通过固相萃取柱（C18或等效）去除杂质；
4. 仪器分析：LC-MS/MS检测，流动相为甲醇-水梯度体系。
特别说明
维生素D3在光照下易降解，实验需避光操作；若样品基质复杂，需增加净化步骤以确保检测准确性。

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