二氯甲烷中16种多环芳烃混标溶液(GBT 5750.8-2023中88.1方法&GB 5009.265-2016&GB 5009.265-2021第二法LC法&GBT 23213-2008),1000μg/mL
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乙腈中灭多威/灭多威肟混标/HJ 851-2017
NCS1603458-100B | 100μg/mL
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正己烷中4种六六六和4种滴滴涕混标
NCS1603441-100E | 100μg/mL
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水中一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷
NCSZ1603691-1-C2 | 25ug/L(稀释100倍)
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08265d | 质控(0.4-40)μg/mL
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08266d | 质控1μg/mL



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1. 试样经乙腈提取
2. 凝胶色谱净化
3. 二氯甲烷溶剂转换
4. 液相色谱分离检测
其余15种PAHs:0.5-1.0 μg/kg (检出限),1.5-3.0 μg/kg (定量限)
2. 每20个样品设1个空白对照
3. 标准曲线相关系数R²≥0.995
4. 加标回收率70%-120%
2. 凝胶色谱净化(GPC),收集14-22min馏分
3. 40℃氮吹至近干,用二氯甲烷复溶
4. LC分析:C18色谱柱,乙腈-水梯度洗脱
5. 荧光检测器波长程序切换
2. 苯并[a]芘需单独验证色谱分离度
3. 2021版新增了16种PAHs的质谱确证要求
4. 替代GB 5009.265-2016标准
1. C18固相萃取柱富集
2. 二氯甲烷洗脱
3. 氮吹浓缩至0.5mL
4. 液相色谱分离检测
苯并[a]芘:0.0001 μg/L (检出限)
定量限为检出限的3倍
2. 每10个样品设1个空白
3. 加标回收率80%-110%
4. 相对标准偏差≤15%
2. 固相萃取柱活化:5mL甲醇→5mL水
3. 上样流速2mL/min
4. 6mL二氯甲烷洗脱
5. 40℃水浴氮吹浓缩
6. 流动相:乙腈/水梯度洗脱
2. 二氯甲烷需经农残级纯化
3. 特别注意菲和蒽的色谱分离度
4. 2023版新增了质谱确证条款
1. 正己烷溶解样品
2. 二甲基亚砜萃取
3. 硅胶柱净化
4. 二氯甲烷洗脱
5. LC-FLD分析
其他PAHs:0.5 μg/kg (检出限)
定量限为检出限的3倍
2. 每6个样品设1个空白
3. 平行样相对偏差≤20%
4. 回收率范围60%-120%
2. 二甲基亚砜萃取(3×20mL)
3. 硅胶柱净化:15mL正己烷预淋洗
4. 25mL二氯甲烷洗脱
5. 40℃旋转蒸发浓缩
6. 乙腈定容后LC分析
2. 注意色谱柱对苯并[a]蒽和䓛的分离
3. 适用于橄榄油、花生油等植物油脂
4. 2008版标准,部分指标需参照新标准
2. 主要差异:2021版增加了第二法LC-MS/MS确证方法
3. 2016版定量限要求较高(苯并[a]芘1.0μg/kg)
4. 实验流程与2021版基本一致,但质控要求较低
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