《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》（GB 5009.268-2016）

本标准适用于小麦粉、谷物及其制品中钾（K）、钠（Na）、钙（Ca）、镁（Mg）、锌（Zn）、铜（Cu）、锰（Mn）、铁（Fe）、铝（Al）等元素的测定。检测对象包括原料、加工品及终产品。

1. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：适用于痕量元素（如铜、锌、锰等）的高灵敏度检测。
2. 原子吸收光谱法（AAS）：火焰法用于钙、镁等常量元素，石墨炉法用于痕量元素（如铅、镉）。
3. 微波消解前处理：确保样品完全溶解并消除基质干扰。

钾（K）：检出限0.5 mg/kg，定量限1.5 mg/kg；
钠（Na）：检出限0.2 mg/kg，定量限0.6 mg/kg；
钙（Ca）：检出限1.0 mg/kg，定量限3.0 mg/kg；
其他元素（如Zn、Cu、Mn等）检出限为0.01-0.1 mg/kg，定量限为0.03-0.3 mg/kg。

1. 均匀性：质控样品需通过均匀性检验（相对标准偏差≤5%）；
2. 稳定性：在有效期内元素含量变化≤10%；
3. 基质匹配：小麦粉质控样品需与实际样品基质一致；
4. 定值范围：需提供标准值及不确定度。

1. 样品前处理：称取0.5 g样品，经微波消解（硝酸+过氧化氢体系）后定容；
2. 仪器校准：使用多元素混合标准溶液建立标准曲线（R²≥0.999）；
3. 测定：按ICP-MS/AAS参数设置进行检测，每个样品平行测定3次；
4. 空白实验：全程试剂空白校正。

1. 铝（Al）检测需注意实验器皿污染风险，建议使用聚四氟乙烯消解罐；
2. 高含量钙、镁可能干扰痕量元素测定，需通过稀释或内标法校正；
3. 质控样品需与待测样品同步消解和测定，确保过程一致性。