水中铅分析质控样品（GB 5009.268-2025/GB 5009.12-2023）
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占行002
占行002 | 见证书
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占行005
占行005 | 见证书
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批次号：D090761b
含量：铅40±5（ng/mL）
规格：100mL/瓶
生产日期：2025/4/24
有效期：2026/4/24
适用国标：GB 5009.268-2025 食品安全国家标准 食品中多元素的测定 第一法 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）GB 5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定 第一法石墨炉原子吸收光谱法
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1. 石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）：样品经消解后注入石墨管，通过原子化形成基态原子，在283.3nm波长下测定吸光度
2. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：样品消解后雾化进入等离子体，铅离子（208Pb）经四级杆质谱分离检测
• GFAAS法：检出限0.002mg/kg，定量限0.006mg/kg
• ICP-MS法：检出限0.001mg/kg，定量限0.003mg/kg
1. 每批次样品需带空白对照和标准物质（CRM）
2. 质控样浓度需覆盖标准曲线中段（建议20-50μg/L）
3. 平行样相对偏差≤10%，加标回收率85%-110%
GFAAS法：
1. 梯度升温程序：干燥(110℃)→灰化(500℃)→原子化(1800℃)
2. 基体改进剂：0.5%磷酸二氢铵+0.05%硝酸镁溶液
ICP-MS法：
1. 内标校正：需添加103Rh或115In作为内标
2. 干扰消除：采用碰撞反应池技术消除多原子离子干扰
1. 高盐样品需增加稀释倍数或采用标准加入法
2. 含有机质样品需彻底消解至澄清透明
3. 实验器皿需经20%硝酸浸泡24小时以上
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：
1. 微波消解样品（硝酸+过氧化氢体系）
2. 在线内标校正（Li/Sc/Ge/Y/In/Tb/Lu）
3. 碰撞反应池模式（He/H2混合气）消除干扰
• 同位素选择：206Pb, 207Pb, 208Pb同时监控
• 方法检出限：0.003mg/kg（湿重计）
• 定量限：0.01mg/kg
1. 每10个样品插入1个质控样（NIST 1640a）
2. 连续校准验证（CCV）每2小时1次
3. 内标回收率范围：85%-115%
1. 消解程序：分阶段升温（10min升至180℃保持15min）
2. 仪器调谐：氧化物产率（CeO/Ce）≤2.5%，双电荷（Ce2+/Ce）≤3%
3. 质量校正：需监控Pb同位素比值偏差（<±5%）
1. 高脂样品需增加预消解步骤（先加硝酸常温过夜）
2. 含硅基质样品需添加0.5mL氢氟酸消解
3. 汞元素检测需单独配置金保护液（0.2%HAuCl4）
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