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批次号:B072010f
含量:铅0.22±0.06(mg/kg)
规格:10g/瓶
生产日期:2024/3/15
有效期:2026/3/14
适用国标:GB 5009.268-2025 食品安全国家标准 食品中多元素的测定第一法 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)GB 5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定第一法石墨炉原子吸收光谱法
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方法一(GFAAS):
1. 样品经微波消解或湿法消解处理
2. 采用磷酸二氢铵作为基体改进剂
3. 石墨炉原子化程序:干燥(80-120℃)、灰化(400-700℃)、原子化(1800-2200℃)
方法二(ICP-MS):
1. 样品经硝酸微波消解
2. 采用氦气碰撞模式消除多原子离子干扰
3. 选择铅同位素m/z 208进行测定
石墨炉原子吸收法:
• 方法检出限(MDL):0.005 mg/kg
• 定量限(LOQ):0.015 mg/kg
ICP-MS法:
• 方法检出限(MDL):0.002 mg/kg
• 定量限(LOQ):0.006 mg/kg
1. 每批样品需同步测定空白对照、标准物质和平行样
2. 质控样浓度应覆盖待测样品浓度范围(低、中、高)
3. 乳粉质控样需与实际样品基质匹配
4. 质控样测定相对标准偏差(RSD)≤10%
5. 加标回收率应控制在85%-115%之间
样品前处理:
1. 准确称取0.5g乳粉样品于消解罐
2. 加入5mL硝酸和1mL过氧化氢
3. 微波消解程序:120℃(5min)→150℃(5min)→180℃(15min)
4. 消解液定容至25mL备用
仪器分析:
1. GFAAS需优化灰化/原子化温度
2. 每10个样品插入质控样和标准点校验
3. ICP-MS需定期调谐保证氧化物指标<3%
1. 乳粉样品需特别注意钙基质干扰,GFAAS法推荐使用0.5%磷酸二氢铵改进剂
2. 含脂量>5%的样品需增加预消解步骤去除有机质
3. 当铅含量接近限量值时(如婴幼儿乳粉>0.15mg/kg),必须采用ICP-MS法复核
4. 实验用水需符合GB/T 6682一级水标准,硝酸采用优级纯
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